[Scheikunde] Sacharose aantonen

[Krankenstein]

Hoe kan ik de aanwezigheid van Sacharose aantonen in een mengsel van zetmeel en poedersuiker? Dat is namelijk een opdracht voor scheikunde.
Ik zat zelf te denken aan een reagens dat wel reageert bij sacharose en niet bij zetmeel, maar een geschikte kon ik zo gauw niet vinden. Of weet iemand hier een andere methode (en dan liefst zonder spectograaf en andere peperdure apparatuur )

[Anoniem: 9942]

Sacharose (ook wel sucrose genaamd) bestaat uit een glucose en een fructosemolecuul die via een 1-2 binding aan elkaar zitten (dwz, het eerste koolstofatoom van de glucose zit (via een zuurstof) vast aan het tweede koolstofatoom van fructose). Zetmeel bestaat uit glucosemoleculen die via een 1-4 binding aan elkaar zitten.

Een glucosemolecuul bevat een zogenaamd halfacetaal (een C-O-C-OH groep) die makkelijk te reduceren of te oxyderen is. Bij een 1-4 binding verliest het eerste glucosemolecuul zijn halfacetaal maar behoudt het tweede glucosemolecuul zijn halfacetaalgroep. Bij een 1-2 binding worden de twee halfacetaalgroepen aan elkaar gekoppeld, waardoor uit deze twee halfacetaalgroepen 1 volledige acetaalgroep gevormd wordt (Dit is een C-O-C-O-C-O-C groep). Deze groep is veel minder reactief en kan alleen reageren met sterke reductoren en oxydatoren.

Van dit verschil kan je gebruik maken bij de detectie van 1-4 suikers in een mengsel. Deze reageren namelijk met Tollens of Fehlings reagens (zetmeel overigens niet goed, maar zetmeel is heel eenvoudig aan te tonen door middel van een jodium-oplossing). De kleur van het reagens verandert door de reactie, wat met het oog duidelijk waargenomen kan worden.

Het aantonen van 1-2 suikers is wat lastiger. Doordat een acetaal veel stabieler is dan een halfacetaal en weinig karakteristieke reacties heeft, zijn deze moeilijk aan te tonen.

Echter, sucrose bestaat uit glucose en fructose, en zetmeel bevat geen fructose-eenheid. Deze fructose-eenheid is wel aan te tonen. Om de test uit te voeren, moet je eerst de suikers als vaste stof in handen krijgen: Als ze opgelost zijn, eerst indampen. Vervolgens voeg je aan een spatelpuntje van het residu enkele mililiters 2M zwavelzuur toe en een korreltje resorcinol. Hierna verwarm je het reageerbuisje (minstens) een kwartier in een kokend waterbad. Als er (een grote hoeveelheid) rode neerslag ontstaat, was er sucrose aanwezig.

Btw, als er na een paar minuutjes (binnen 5 minuten) al veel neerslag is, weet je dat er ook ongebonden fructose in je poedersuiker zat, en is de test dus mislukt In dat geval moet je de proef herhalen maar dan eerst de fructose en de sucrose scheiden met kolomchromatografie. Gebruik een apolaire kolom, van bijvoorbeeld fracties van 5 mililiter op, damp elke fractie in, en onderwerp ze allemaal aan de bovengenoemde test.

[Krankenstein]

Nice

En bovenstaande test werkt ook als ik een mengsel heb van veel (zeg 99,9%) zetmeel en weinig (0,01%) sacharose?

Ik zal voor de duidelijkheid even de volledige proef beschrijven die ik heb bedacht:

------

Gegeven:
Een hoeveelheid zetmeel is vervuild met een kleine hoeveelheid poedersuiker.

Doelstellingen:
·Een methode bedenken om de poede rsuiker van het zetmeel te scheiden
·De hoeveelheid poedersuiker te meten

Plan van aanpak:
Om de poedersuiker van het zetmeel te scheiden gaan wij gebruikmaken van het feit dat poedersuiker wel in water oplost en zetmeel niet. Daarvoor doen we het mengsel in een filter, waar we dan heet water doorheen gieten. De poedersuiker zal dan oplossen en het zetmeel niet. Dat blijft achter in het filter. Op die manier is alles gescheiden en hoeft het alleen nog maar te worden ingedampt om weer droog zetmeel te krijgen.
Om vervolgens de hoeveelheid te bepalen dient alles voortdurend gewogen te worden. (zie handelingen)
We hebben gezocht naar een methode om de aanwezigheid van sacharose te testen in zetmeel, maar die hebben we helaas niet gevonden.

Werkwijze:
Benodigdheden:
1.Mengsel I (van zetmeel en een kleine hoeveelheid poedersuiker)
2.Filtratieopstelling
3.Bekerglas I (om filtraat op te vangen)
4.Gedestilleerd water
5.Bekerglas II (om het mengsel in water op te lossen)
6.Digitale, computergestuurde weegschaal
7.Bunsenbrander
8.Driepoot + gaasje voor op driepoot

Handelingen:
N.B. Met wegen wordt bedoeld ?weeg zo nauwkeurig mogelijk?.

1.Weeg Bekerglas I
2.Weeg het filter
3.Doe Mengsel I in het filter
4.Weeg het filter opnieuw
5.Bereken het gewicht van Mengsel I
6.Doe het filter in de filtratieopstelling en zet Bekerglas I eronder
7.Voeg een ruime hoeveelheid gedestilleerd kokend water toe aan Mengsel I en wacht tot al het water door het filter heen is gelopen
8.Laat het filter met inhoud opdrogen
9.Laat de inhoud van Bekerglas I indampen door het te verwarmen
10.Weeg het droge filter met inhoud
11.Weeg Bekerglas I met de ingedampte poedersuiker
12.Bereken het gewicht van de poedersuiker in Bekerglas I

13.Bereken het gewicht van het zetmeel in het filter
14.Controleer of het gewicht van het zetmeel en het gewicht van de poedersuiker overeenkomen met het gewicht van Mengsel I. Als hier een erg groot verschil tussen is, ga dan terug naar stap 1.

-----

Het is dus de bedoeling om te controleren of er na deze proef nog poedersuiker is overgebleven bij het zetmeel.

[P.S.] Lol die nickname + icon

[Anoniem: 9942]

En bovenstaande test werkt ook als ik een mengsel heb van veel (zeg 99,9%) zetmeel en weinig (0,01%) sacharose?

Dat maakt het lastiger. Het is dan namelijk moeilijk te bewijzen of de neerslag werkelijk door de fructose die vrijkomt bij hydrolyse van de sucrose veroorzaakt wordt, of door de glucose. Glucose vormt veel minder makkelijk neerslag, maar het kan wel en als er slechts heel weinig fructose is, zal er zowiezo nauwelijks neerslag ontstaan.

Wat je dan wel kunt doen, weet ik niet, ik zal erover nadenken. In het lab hier zouden we waarschijnlijk de koolhydraten in de oplossing hydrolyseren en dan HPLC of een andere chromatografische techniek gebruiken om de hoeveelheid fructose te bepalen, maar daar heb jij weinig aan

Nog wat commentaar bij je proefopzet:

Ik zal voor de duidelijkheid even de volledige proef beschrijven die ik heb bedacht:

------

Gegeven:
Een hoeveelheid zetmeel is vervuild met een kleine hoeveelheid poedersuiker.

Doelstellingen:
·Een methode bedenken om de poede rsuiker van het zetmeel te scheiden
·De hoeveelheid poedersuiker te meten

Plan van aanpak:
Om de poedersuiker van het zetmeel te scheiden gaan wij gebruikmaken van het feit dat poedersuiker wel in water oplost en zetmeel niet.

Dit is niet helemaal waar. Zetmeel bestaat uit 2 typen polymeren van glucose, amylose (ongeveer 20%) en amylopectine (ongeveer 80%). Amylose is wateroplosbaar, amylopectine niet.

Daarvoor doen we het mengsel in een filter, waar we dan heet water doorheen gieten. De poedersuiker zal dan oplossen en het zetmeel niet. Dat blijft achter in het filter. Op die manier is alles gescheiden en hoeft het alleen nog maar te worden ingedampt om weer droog zetmeel te krijgen.
Om vervolgens de hoeveelheid te bepalen dient alles voortdurend gewogen te worden. (zie handelingen)
We hebben gezocht naar een methode om de aanwezigheid van sacharose te testen in zetmeel, maar die hebben we helaas niet gevonden.

Werkwijze:
Benodigdheden:
1.Mengsel I (van zetmeel en een kleine hoeveelheid poedersuiker)
2.Filtratieopstelling
3.Bekerglas I (om filtraat op te vangen)
4.Gedestilleerd water
5.Bekerglas II (om het mengsel in water op te lossen)
6.Digitale, computergestuurde weegschaal
7.Bunsenbrander
8.Driepoot + gaasje voor op driepoot

Handelingen:
N.B. Met wegen wordt bedoeld ?weeg zo nauwkeurig mogelijk?.

1.Weeg Bekerglas I
2.Weeg het filter
3.Doe Mengsel I in het filter
4.Weeg het filter opnieuw
5.Bereken het gewicht van Mengsel I
6.Doe het filter in de filtratieopstelling en zet Bekerglas I eronder
7.Voeg een ruime hoeveelheid gedestilleerd kokend water toe aan Mengsel I en wacht tot al het water door het filter heen is gelopen
8.Laat het filter met inhoud opdrogen

Hebben jullie op school een broedstoof? Als je die niet hebt, kan dit wel eens heel lang gaan duren... Zetmeel is zeer hygroscopisch en je zal het water zonder broedstoof niet allemaal kwijtraken: er ontstaat een grote klont die nog veel water bevat. Met een broedstoof op 90 graden lukt het misschien wel.

9.Laat de inhoud van Bekerglas I indampen door het te verwarmen
10.Weeg het droge filter met inhoud
11.Weeg Bekerglas I met de ingedampte poedersuiker
12.Bereken het gewicht van de poedersuiker in Bekerglas I

13.Bereken het gewicht van het zetmeel in het filter
14.Controleer of het gewicht van het zetmeel en het gewicht van de poedersuiker overeenkomen met het gewicht van Mengsel I. Als hier een erg groot verschil tussen is, ga dan terug naar stap 1.

goed dat je die controle uitvoert! Maar bedenk wel dat de amylose opgelost is in het water en zich nu waarschijnlijk voor een groot deel in het bekerglas bevindt, en dat het gewicht van bekerglas 1 dus weinig zegt over de hoeveelheid poedersuiker die er aanwezig was... Je kan met deze proef dus de hoeveelheid poedersuiker niet meten.

Ik raad je aan veel van mengsel 1 te nemen (bijvoorbeeld een paar honderd gram). Je gaat namelijk proberen kleine hoeveelheden aan te tonen, en als je dan enkele grammen beginstof neemt, heb je al snel last van de meetonzekerheid van je weegschaal. Ik neem aan dat het geen analytische balans is (weegschaal die tot op 5 decimalen nauwkeurig weegt), als het die wel is zal je leraar je waarschijnlijk wurgen zodra je er "natte" chemie in gaat bedrijven

Het is dus de bedoeling om te controleren of er na deze proef nog poedersuiker is overgebleven bij het zetmeel.

Daar kan ik je nu niet bij helpen vrees ik... Zulke kleine hoeveelheden zijn nu eenmaal lastig aantoonbaar.

Als de efficientie (dwz, de hoeveelheid beginstof die je aan het eind van de proef terugvindt) van de proef hoog is (bijvoorbeeld 99,5%), lijkt het me verstandig de proef een aantal malen uit te voeren, en iedere keer het filtraat in te dampen, en de gewichten hiervan bij elkaar op te tellen. Op het moment dat er na indampen niets meer over is, weet je zeker dat je al het sucrose+amylose uit het zetmeel verwijderd hebt, of iig: Zoveel als met deze methode verwijderd kan worden. Daarna kan je met de methode uit mijn vorige post kijken of er nog veel sucrose aanwezig is, en als dat niet zo is, mag je aannemen dat het zetmeel redelijk vrij van sucrose is.

[Krankenstein]

Hmm dat van die Amylose wist ik ff niet.

Maar is het ook niet een id om het geheel gewoon min of meer droog te koken boven een bunsenbrander? En dan het laatste stuk laten indampen in een bak met kokend water ofzo (zodat het goedje niet gaat aanbranden)? Of gaan er zich dan allerlei processen afspelen?

Of weet je toevallig misschien een proef met een hele andere aanpak?

[Anoniem: 9942]

Als je deze twee stoffen wilt scheiden, ligt oplosbaarheid in water als scheidingscriterium wel het meest voor de hand. Zeker als je wilt dat het zetmeel geschikt blijft voor consumptie, dan kan je maar weinig chemicaliën toepassen...

Maar ik zou deze proef zelf anders doen. Bij jouw proef is het noodzakelijk dat je heet water gebruikt, omdat de sucrose anders niet snel genoeg oplost. Echter, in heet water lost amylose goed op en verlies je hoe dan ook 20% van je zetmeel. Als je ijswater (of in jouw geval, omdat je waarschijnlijk geen ijsmachine hebt, water dat een paar uur in een koelkast gestaan heeft) zou gebruiken, lost het amylose echter slecht op. Het sucrose blijft oplossen (water en sucrose zijn in zo ongeveer elke verhouding mengbaar, ook bij 0 graden) maar het oplossen gaat veel minder snel. Je moet het sucrose dus ruim de tijd geven om op te lossen. Er ontstaat een verdelingsevenwicht van het sucrose over de zetmeelfase en de waterlaag, en het kost tijd voordat het evenwicht zich heeft ingesteld.

Een filter loopt te snel door, maar is wel handig om de oplossing van het water te scheiden. Daarom lijkt het me het meest praktisch om het filter in een bekerglas te plaatsen dat vrij klein is zodat het filter klem zit, dit met ijswater te overgieten tot de inhoud van het filter geheel onder water zit maar de rand van het filter nog boven de vloeistofspiegel zit, en het geheel een tijdje (een uur ofzo, of nog beter, een dag - gewoon de volgende dag een kwartiertje in de pauze verder gaan) te laten staan, in de koelkast. Daarna haal je het filter eruit, plaats je dat (nat) in een nieuw bekerglas, voeg je opnieuw (schoon) ijswater toe en damp je de inhoud van bekerglas 1 in. Dit kan wel boven een vlam, zolang je het voorzichtig doet en stopt op het moment dat je weer poedersuiker hebt. Laat de suiker niet smelten!

Deze procedure herhaal je minimaal 5 keer, en maximaal tot de hoeveelheid residu die je opvangt, constant is. Er zal namelijk altijd wel wat amylose meekomen, en dat komt toch in het residu terecht. Echter, je zal wel minder amylose verliezen dan wanneer je de proef met heet water uitvoert.

Ik weet niet zeker of dit echt werkt aangezien zetmeel misschien wel een beter "oplosmiddel" voor sucrose is dan koud water. Als dat zo is, zal het fructose aan het zetmeel blijven plakken en dus niet in het water terechtkomen. Het valt echter wel te proberen, en er is maar 1 manier om erachter te komen of het werkt...

Btw, is er bij jullie in de buurt een universiteit of hogeschool waar je eventueel een dagje je proef zou kunnen uitvoeren? De meeste universiteiten vinden dit soort dingen schitterend, omdat het op je school naamsbekendheid oplevert en scheikundestudies blij zijn met elke student (de industrie en de universiteiten hebben een groot gebrek aan scheikundigen en elk jaar komen er minder studenten, dus ze doen bijna alles om studenten te trekken ) en als je gewoon gebruik zou kunnen maken van een goed uitgerust lab, wordt deze proef veel gemakkelijker. Je kan dan je proef gewoon uitvoeren zoals je al van plan was, je niks aantrekken van het verlies aan amylose, en later je overgebleven zetmeel indrogen in een broedstoof op de universiteit, wegen, (een monster ervan) hydrolyseren met zuur en je sucrose aantonen met behulp van HPLC (wat overigens staat voor high pressure liquid chromotography, ofwel een kolommetje waar onder hoge druk vloeistof doorheen geperst wordt zodat je niet eindeloos hoeft te wachten tot je kolom is doorgelopen.)

[Anoniem: 9942]

btw, als je het sucrose+amylose indampt boven een brander, hou je klonten over. Die klonten zijn (clusters van) kristallen, en bevatten dus kristalwater. Dat kristalwater kan je er niet zomaar uithalen met een brander of waterbad, je suiker mag tenslotte niet te heet worden (dus een brander is niet erg handig) en in een waterbad kost het uren, zo niet dagen. Daarom is een broedstoof het makkelijkst, die zorgt voor heel droge lucht waardoor het water sneller verdampt, en die kan je de hele nacht aan laten staan.

[Krankenstein]

Volgens mij zitten er geen universiteiten bij Zutphen in de buurt, dus dat wordt lastig. Maar qua oplossen zie ik de mogelijkheden.

Is zo'n broedstoof niet te maken door een grote afgesloten doos te nemen, en daar hete lucht in te blazen dmv een fohn ofzo? Ik zal iig ook eens aan mn leraar vragen of die er een heeft, maar ik vrees het ergste. Hij moet het namelijk met een budget van €900 per jaar doen (), dus dat kon nog wel eens tegenvallen .

Is het trouwens btw niet zowiezo mogelijk om de sucrose aan te tonen met chromatografie? (dat is toch zo'n techniek waarbij je een oplossing door een stuk koffiefilter laat lopen waarbij je dan op verschillende hoogtes vlekken ziet ontstaan) Of moet het daarvoor een kleur hebben? Dat is lijkt me niet echt heel nodig, maar je moet het wel kunnen waarnemen.

[Anoniem: 9942]

Is zo'n broedstoof niet te maken door een grote afgesloten doos te nemen, en daar hete lucht in te blazen dmv een fohn ofzo? Ik zal iig ook eens aan mn leraar vragen of die er een heeft, maar ik vrees het ergste. Hij moet het namelijk met een budget van €900 per jaar doen (), dus dat kon nog wel eens tegenvallen .

Misschien dat je het moet vragen bij biologie, daar hebben ze nog wel eens van die dingen voor bacterieproeven enzo.

Is het trouwens btw niet zowiezo mogelijk om de sucrose aan te tonen met chromatografie? (dat is toch zo'n techniek waarbij je een oplossing door een stuk koffiefilter laat lopen waarbij je dan op verschillende hoogtes vlekken ziet ontstaan) Of moet het daarvoor een kleur hebben? Dat is lijkt me niet echt heel nodig, maar je moet het wel kunnen waarnemen.

Het vervelende aan dunnelaagchromatografie is dat je er moeilijk suikers mee kan detecteren, en dat glucose en fructose teveel op elkaar lijken.